Opinpolku 7

26.1.2016

OPINPOLKU 7

Kiintoaine-nesteuutto, tislaus/haihdutus ja neste-nesteuutto

Raportti !



Tislaus:

Tislaus on toisiinsa liuenneiden aineiden erottamiseksi käytetty menetelmä, joka perustuu seoksessa olevien aineiden eri haihtuvuuksiin. Tislaus on kemiantekniikassa yksikköoperaatio eli siinä ei tapahdu kemiallista reaktiota.

Tislaamalla saadaan erotetuksi toisiinsa liuenneet nestemäiset aineet sekä haihtumattomat aineet haihtuvista aineista. Tislauksen tuotetta kutsutaan tisleeksi ja haihtumatonta osaa pohjatuotteeksi tai jatkuvatoimisessa tislaimessa alitteeksi. Tislaus on monimutkaisempi versio haihduttamisesta, jossa haihtumattomat aineet erotetaan haihtuvista.

Tislaus on energiaa runsaasti kuluttava prosessi, mutta siitä huolimatta tislausta käytetään paljon teollisuudessa. Öljyteollisuudessa raakaöljy tislataan jakeiksi, joilla on kullakin omat ominaisuutensa ja käyttötarkoituksensa. Nesteytettyä ilmaa tislataan hapen, typen, argonin ja muiden kaasujen erottamiseksi. Kemianteollisuudessa aineita puhdistetaan käyttöön raaka-aineista sekä fermentointi- tai reaktioseoksista. Tislattuja alkoholijuomia valmistetaan tislaamalla fermentointiseoksesta.

https://fi.wikipedia.org/wiki/Tislaus

Haihdutus:

Haihdutus on erotusmenetelmä, jossa haihtuva aine poistetaan haihtumattomasta pelkästään lämpöä tai paineenalennusta käyttämällä. Aineet erottava ominaisuus on siis haihtuvuus. Haihdutus voi vaatia erillistä lämmitystä. Haihdutettava seos voi olla niin homogeeninen kuin heterogeeninenkin; esimerkiksi merisuola valmistetaan homogeenisesta seoksesta eli merivedestä haihduttamalla, sipsit taas heterogeenisesta seoksesta eli märästäperunajauhomassasta.

Haihdutus ei ole sama prosessi kuin tislaus, jossa pyritään erottamaan kaksi haihtuvaa ainetta toisistaan niiden höyrynpaineen mukaan. Tämän takia tislauksessa lämpötila on säädettävä tarkkaan, jottei tuotteesta tulisi liian laimeaa. Haihdutuksessa lämpötilaa ei tarvitse tarkalleen säätää, kun kaikki haihdutettava aine kuitenkin halutaan pois. Kerahaihdutusta taas voidaan pitää haihdutusmenetelmänä, vaikka se muistuttaakin tislausta, koska itse menetelmän tarkoitus on poistaa haihdutettava epäpuhtaus kokonaan.

https://fi.wikipedia.org/wiki/Haihdutus

OPINPOLKU 5.

Aspiriinin valmistaminen ja analysointi

Raportti löytyy tästä !!!

Tässä opinpolussa harjoiteltiin yksikköprosesseja esteröinti, liuotus, kiteytys ja suodatus.

https://fi.wikipedia.org/wiki/Ester%C3%B6inti

Esteröinti on kemiallinen reaktio, jossa tuotteena muodostuu esteri. Tyypillisiä esteröintireaktioita ovat muun muassa Fischer-esteröinti, vaihtoesteröinti ja karboksyylihappojen alkylointi.

Sisällysluettelo

  [piilota] 

• 1 Karboksyylihappojen, happoanhydridien ja happokloridien esteröinti
• 2 Vaihtoesteröinti
• 3 Karboksyylihappojen alkylointi
• 4 Lähteet

Karboksyylihappojen, happoanhydridien ja happokloridien esteröinti

Yksi yleisimpiä esteröintireaktioita on niin kutsuttu Fischer-esteröinti, joka kuuluu kondensaatioreaktioihin. Siinä karboksyylihappo reagoi alkoholin tai fenolin kanssa muodostaen esterin. Katalyyttinä käytetään usein happoja, kuten rikkihappoa, p-tolueenisulfonihappoa, happamia ioninvaihtohartseja tai Lewis-happoja. Katalyytteinä voidaan käyttää myös dehydraavia yhdisteitä, kuten disykloheksyylikarbodi-imidiä. Reaktion reaktiomekanisminensimmäisessä vaiheessa happokatalyytti protonoi karboksyyliryhmän karbonyylihapen, mikä tekee siitä elektrofiilisemman. Nukleofiilinen alkoholi reagoi karbonyyliryhmän kanssa nukleofiilisella additiolla ja muodostuu tetraedrimäinen välivaihe. Tämä välivaihe muuntuu molekyylinsisäisten protoninsiirtojen seurauksena toiseksi tetraedrimäiseksivälivaiheeksi, jonka hydroksyyliryhmävastaanottaa protonin. Tällöin hydroksyyliryhmästä tulee parempi lähtevä ryhmä ja se irtoaa vetenä ja muodostuu esteri.Fischer-esteröinnin ongelmana on se, että se on tasapainoreaktio, minkä vuoksi hyvien saantojen saavuttamiseksi tulee käyttää toista lähtöainetta ylimäärin tai poistaa tuotteena muodostuvaa esteriä tislaamalla tai poistaa vettä atseotrooppisella tislauksella. Veden poistoon voidaan käyttää myös molekyyliseuloja.[1][2][3][4][5] Fischer-esteröinti on usein hidas reaktio, jota voidaan nopeuttaa käyttämällä mikroaaltoasäteilytystä lämmitysmenetelmänä.[6]

Alkoholit reagoivat myös happoanhydridien ja happokloridien kanssa muodostaen estereitä. Anhydridit ja happokloridit ovat karboksyylihappoja reaktiivisempia ja tällöin reaktio on usein nopeampi verrattuna Fischer-esteröintiin. Happokloridit ja happoanhydridit ovat tärkeitä erityisesti, jos karboksyylihappo on muuten liian vaikeasti reagoiva, ja niitä käytetään erityisesti steroidien esteröinnissä. Näissä reaktioissa käytetään nukleofiilisena katalyyttinä usein joko pyridiiniä tai 4-dimetyyliaminopyridiiniä eli DMAP:ia.[1][2][4][5]

Vaihtoesteröinti[muokkaa | muokkaa wikitekstiä]

Vaihtoesteröinnissä eli transesteröinnissä esterit reagoivat kuumennettaessa alkoholien kanssa muodostaen uuden esterin ja alkoholin. Tätä reaktiota katalysoivat niin hapot, emäkset kuin siirtymämetallitkin. Käytettyjä katalyyttejä ovat muun muassa rikkihappo, ioninvaihtohartsit ja DBU eli 1,8-diatsabisyklo[5.4.0]undek-7-eeni. Mekanismiltaan vaihtoesteröinti muistuttaa esterihydrolyysin mekanismia.[3][4][5]

Karboksyylihappojen alkylointi

Kolmas tapa valmistaa esteröinti on karboksyylihappojen alkylointi käyttäen alkyylihalogenidia tai jotain muuta alkyloivaa yhdistettä, kuten dimetyylikarbonaattia. Reaktio vaattii emäskatalyytin ja usein katalyyttinä käytetään DBU:ta tai natriumvetykarbonaattia tetra-alkyyliammoniumsuolan läsnäollessa. Tetra-ammoniumsuola toimii tässä tapauksessa faasinsiirtokatalyyttinä.[4]

Liuottimeksi sanotaan ainetta, johon joko kiinteä aine, neste tai kaasu liukenee. Jos liuottimeen liuennut kiinteä aine halutaan erottaa, voidaan käyttää tislausta tai vain haihduttaa liuotin kuumentamalla, ellei sitä haluta ottaa talteen.

Puhdas vesi on yksi maailmankaikkeuden monipuolisimpia sekä yleisimmin esiintyviä liuottimia. Se pystyy liuottamaan esimerkiksi mineraaleja kalkkikivestä ja muodostamaan luoliin tippukiviä.

Kemiassa liuotin-sanaa käytetään yleensä lähinnä tapahtumaympäristönä, ei reagoivana aineena. Esimerkiksi suolan liukeneminen veteen tuottaa suolaliuoksen, mutta kuparin liukeneminen typpihappoon ei tarkalleen ottaen tuota "kupariliuosta", vaan kuparisuolaa liuottimessa. Monet kuparisuolat liukenisivat aivan yhtä hyvin veteen, joten liuotin sattuu vain olemaan happo. Kaikki korroosiota aiheuttavat aineet eivät välttämättä liuota syöpyvää ainetta. Esimerkiksi happipitoinen vesitippa ei liuota rautaa, mutta ruostuttaa sen kyllä. Siksi on eroteltava se prosessi, kun aine korrodoituu, ja se prosessi, kun se liukenee.

Liuotin pystyy murtamaan aineen sisäiset sidokset, jolloin itse liuotinmolekyylit menevät liuotettavan aineen molekyylien väliin. Vastaavasti liuottimen omien sisäisten sidosten täytyy olla niin heikkoja, että liuotettava aine pystyy särkemään ne ja menemään väliin. Jos tämä ei onnistu, aine ei liukene. Esimerkiksi sokeri ei liukene bensiiniin, koska sokerin sisäiset voimat ovat "vetisiä" vetysidoksia, joita bensiinin sisäiset van der Waalsin voimat eivät pysty särkemään. Vastaavasti PE-muovi ei liukene veteen, koska veden sisäiset sidokset ovat niin voimakkaita, etteivät muovin heikot van der Waalsin voimat pysty rikkomaan niitä.

Liuottimien jaottelu

Liuottimet voidaan jakaa

• vedellisiin ja vedettömiin
• poolisiin ja poolittomiin
• proottisiin ja aproottisiin

Proottisissa liuottimissa on ionisoituva vety, aproottisissa ei ole.

Liuottimeksi sanotaan ainetta, johon joko kiinteä aine, neste tai kaasu liukenee. Jos liuottimeen liuennut kiinteä aine halutaan erottaa, voidaan käyttää tislausta tai vain haihduttaa liuotin kuumentamalla, ellei sitä haluta ottaa talteen.

Puhdas vesi on yksi maailmankaikkeuden monipuolisimpia sekä yleisimmin esiintyviä liuottimia. Se pystyy liuottamaan esimerkiksi mineraaleja kalkkikivestä ja muodostamaan luoliin tippukiviä.

Kemiassa liuotin-sanaa käytetään yleensä lähinnä tapahtumaympäristönä, ei reagoivana aineena. Esimerkiksi suolan liukeneminen veteen tuottaa suolaliuoksen, mutta kuparin liukeneminen typpihappoon ei tarkalleen ottaen tuota "kupariliuosta", vaan kuparisuolaa liuottimessa. Monet kuparisuolat liukenisivat aivan yhtä hyvin veteen, joten liuotin sattuu vain olemaan happo. Kaikki korroosiota aiheuttavat aineet eivät välttämättä liuota syöpyvää ainetta. Esimerkiksi happipitoinen vesitippa ei liuota rautaa, mutta ruostuttaa sen kyllä. Siksi on eroteltava se prosessi, kun aine korrodoituu, ja se prosessi, kun se liukenee.

Liuotin pystyy murtamaan aineen sisäiset sidokset, jolloin itse liuotinmolekyylit menevät liuotettavan aineen molekyylien väliin. Vastaavasti liuottimen omien sisäisten sidosten täytyy olla niin heikkoja, että liuotettava aine pystyy särkemään ne ja menemään väliin. Jos tämä ei onnistu, aine ei liukene. Esimerkiksi sokeri ei liukene bensiiniin, koska sokerin sisäiset voimat ovat "vetisiä" vetysidoksia, joita bensiinin sisäiset van der Waalsin voimat eivät pysty särkemään. Vastaavasti PE-muovi ei liukene veteen, koska veden sisäiset sidokset ovat niin voimakkaita, etteivät muovin heikot van der Waalsin voimat pysty rikkomaan niitä.

Liuottimien jaottelu

Liuottimet voidaan jakaa

• vedellisiin ja vedettömiin
• poolisiin ja poolittomiin
• proottisiin ja aproottisiin

Proottisissa liuottimissa on ionisoituva vety, aproottisissa ei ole.

https://fi.wikipedia.org/wiki/Kiteytt%C3%A4minen

iteyttämisellä tai kiteytyksellä (joskus myös kristallisoinnilla) tarkoitetaan jonkin aineen saattamista kiteiseen muotoon. Kiteisellä muodolla tarkoitetaan tässä yhteydessä usein vielä yksittäiskidettä, jossa kappaleen kaikki atomit tai molekyylit kuuluvat yhteen ainoaan kidehilaan. Kiteytetyn aineen rakennetta voidaan tutkia korkealla resoluutiolla (usein atomitasolla) kristallografian (erityisesti röntgenkristallografian) menetelmin.

Kiteyttämisellä saadaan epäpuhtaudet jäämään liuottimeen. Aine liuotetaan sopivaan liuottimeen tai niiden seokseen. Liuosta jäähdytetään, jolloin aineen liukoisuus pienenee ja voidaan myös lisätä pieni kide ainetta, jonka halutaan kiteytyvän. Sitten odotetaan. Liuoksessa alkaa vähän kerrassaan muodostua kiteitä, jotka lopuksi suodatetaan liuoksesta erilleen. Jos halutaan erittäin puhdasta ainetta, on kiteyttäminen tehtävä muutamia kertoja uudestaan.

https://fi.wikipedia.org/wiki/Suodatus

Suodatusta käytetään kemiassa erottamaan liuoksesta epäpuhtauksia tai erottamaan aineet toisistaan.

Suodatus voidaan suorittaa käyttämällä Büchnersuppiloa. Büchner-suppiloon laitetaan sopiva suodatinpaperi, liuos suodatetaan sen läpi imussa.

Myös tavallinen suppilo soveltuu suodatukseen. Siihen voidaan laittaa suodatinpaperi, jonka läpi nesteen annetaan valua. Suodatinpaperin asemasta voidaan käyttää myös pumpulia.

Mikäli kiinteä aine ei liukene nesteeseen, muodostuu heterogeeninen seos, josta liukenematon aine voidaan erottaa suodattamalla.

Suodatuksessa hyödynnetään hiukkasten kokoeroja.

Reaktio on seuraava:

salisyylihappo            asetanhydridi         asetosalisyylihappo                   etikkahappo

Salisyylihappo on fenolihappo, joka sisältää bentseenirenkaaseen kiinnittyneen karboksyyliryhmän ja fenoleille tunnusomaisen hydroksidiryhmän. Salisyylihappo esteröityy tässä reaktiossa asetanhydridin eli etaanihappoanhydridin avulla. Katalyyttinä käytetään rikkihappoa. Reaktio ei onnistu vesiliuoksessa, joten lähtöaineiden on oltava kuivia.

vesihaude

Ensimmäinen suodatus

Lämmitys keittolevyllä ensimmäisen suodatuksen jälkeen

Taas jouduttiin tiskihommiin porukkaa ei ole kotona opetettu tiskaamaan astioita puhtaaksi tai sitte tykkäävät käyttää paskasia astioita.

Liuos kiteytyy

Suodatus 2

 Aspiriini kuivumassa 7 pv. 

Kuivunut aspiriini

100 ml ja 250 ml mittapulloja meni ainakin 11

Teollinen aspiriini murskattiin näytettä varten tällä kertaa huhmaretta käytettiin miesten lailla ja tulokset olivat huomattavasti paremmat.

Näytteitä on paljon teippiä meni merkatessa pulloja

Spektrofotometrin tuloksia  sippiä otettu jostain syystä alkoi janottaan!!

Tuloksia

Sulamispisteen mittauslaite  "aspiriini" eng melting point apparatus :D

Aspiriini näyte laitettiin kapillaarin käytön jälkeen, turvallisuushommia

OPINPOLKU 3. Malmikiven murskaus, seulonta ja jauhatus ja malmin rautapitoisuuden määritys

8.1.2016

OPINPOLKU 3.

Malmikiven murskaus, seulonta ja jauhatus ja malmin rautapitoisuuden määritys

Raportti

Murskaus:

Murskaus on karkean louhitun malmin tai muun karkean aineksen hienontamista yhdessä tai useammassa peräkkäisessä käsittelyvaiheessa puristusta tai iskua käyttäen tuotteeksi,

joka sopii raekooltaan tavanomaisiin jauhatuslaitteisiin syötettäväksi.

Tavanomainen murskaus suoritetaan käytännössä yhdessä, kahdessa tai kolmessa peräkkäisessä käsittelyvaiheessa. Tällöin puhutaan karkea-, väli- ja hienomurskauksesta.
Murskaamossa on useita peräkkäisiä tuotantovaiheita, joissa murskattava aines
murskataan yhä hienommaksi. Kussakin vaiheessa voidaan käyttää erilaisia tekniikoita. 
Murskauksen ensimmäistä vaihetta, jossa räjäyttämällä  tai muulla tavalla saatua kiviainesta murskataan,  kutsutaan esimurskaukseksi. Esimurskauksessa tulevat kivet murskataan tavallisesti 
toisessa ja sitä seuraavissa murskausvaiheissa. Kun aines on murskattu riittävän pieneksi, sitä voidaan hienontaa edelleen jauhamalla. 
Murskauslaitteet voidaan jakaa neljään tyyppiin:
- Leukamurskain
- Kartiomurskain
-Valssimurskain
-Iskumurskain

jauhatus:

Murskatun aineksen kokoa on usein tarpeen pienentää edelleen.
Tämä saadaan tavallisesti aikaan loppuvaiheen jauhatuksessa. Jauhinlaitteet koostuvat
pääasiassa jauhinmyllyistä ja telapuristimista.
Jauhatus on materiaalin hienonnustekniikkaan kuuluva käsittelyvaihe, jossa murskattu vielä verraten karkea aines hienonnetaan jauhamalla.
Jauhatus suoritetaan harvoja poikkeuksia lukuunottamaata rumpumaisissa myllyissä irtainten jauhinkaappaleiden avulla. Rummun pyöriessä halutulla nopeudella nämä saatetaan jauhatukseen sopivaan liiketilaan. jauhautuminen perustuu tällöin iskuihin, puristuksiin ja hiertoon.

-Tankomylly
-Kuulamylly
-Autogeeniset myllyt
-Ylitemylly

Seulonta:

Hienonnustekniikassa seulonnan tehtävä on säännöstellä murskattavan tai murskatun tuotteen karkeutta. Seulonnan liittyminen murskaukseen on selvitetty jo murskauksen yhteydessä.

Murskauksen ohella seulontaa käytetään erotettaessa karkeusasteeltaan erilaisia tuotteita murskeista, jauheista tai esimerkiksi puuhakkeesta.

Seulonnan kapasiteetti ilmoittaa sen määrää, joka läpäisee seulan tunnissa. kapasiteetti riippuu raekoon jakaumasta syötteessä, syötteen kosteudesta, seulan rakenteesta, seulapinnan ominaisuuksista sekä mm. Seula-aukon koosta ja muodosta.
- säleikkö
- epäkeskotäryseula
- magneettiset täryseulat 

Liuotus:

Liukeneminen on tapahtuma, jossa liukeneva aine sekoittuu liuottimeen siten, että syntyy liuos.

Kun kiinteä aine liukenee nesteeseen, sen kiderakenne hajoaa erillisisiksi ioneiksi, atomeiksi tai molekyyleiksi. Jos liukeneva aine on neste taikaasu, liuos muodostuu, jos sen molekyylit sopivat yhteen liottimen molekyylien kanssa. Liukenemisen lopputulos, liuenneen aineen määrätasa­paino­n vallitessa eli aineen liukoisuus, riippuu ilmiöön liittyvistä termo­dynaamisista energioista kuten liukenemis­lämmöstä sekä entropianmuutoksesta liukenemisessa, mutta liukeneminen itsessään on kineettinen prosessi. Ylipäänsä liuoksen vapaan energian on oltava negatiivinen, jotta liukenemista nettomääräisesti tapahtuisi. Nämä energiat taas riippuvat siitä, millä tavoin erilaiset liukenevassa aineessa ja liuottimessa esiintyvät kemialliset sidostyypit vuoro­vaikuttavat toistensa kanssa.

Kiinteitä liuoksia ovat muun muassa metalliseokset, ja niiden muodostuminen riippuu siihen liittyvästä faasidiagrammista.

Liukenemisilmiöllä on keskeinen merkitys monien maapallolla luonnossa esiintyvissä ilmiöissä, ja sillä on myös runsaasti käytännön sovelluksia. Liukenemiskokeita tehdään paljon esimerkiksi lääke­teollisuudessa tuotteiden laadun tarkkailemiseksi.

https://fi.wikipedia.org/wiki/Liukeneminen

Saostus:

Mitä on saostuminen?

Kun kahta eri liuosta sekoitetaan keskenään, voi joskus muodostua liukenematonta tuotetta. Syntynyt kiinteä aine näkyy liuoksessa saostumana tai samennuksena. Saostuma muodostuu jos ionitulo on suurempi kuin liukoisuustulo. Kun ionitulo on yhtä suuri kuin liukoisuustulo, on kyseessä kylläinen liuos. Jos taas ionitulo on pienempi kuin liukoisuustulo, saostumaa ei muodostu. http://www.helsinki.fi/kemia/opettaja/aineistot/koboltti/saostus.html

Suodatus:

Suodattamiseksi nimitetään menetelmää, jonka avulla nesteistä tai kaasuista erotetaan niihin sekoittuneet kiinteät osaset. Suodatus on yleinen työmenetelmä sekä laboratorioissa että teollisuudessa. Suodatuksen tarkoituksena on joko nesteiden tai kaasujen puhdistus, kiinteiden aineiden talteenotto tai molemmat. Kun nesteessä on kiinteitä osasia vähän, puhutaan kirkastamisest, selkeyttämisestä tai puhdistamisest. Jos poistettavia kiinteitä aineita on paljon, puhutaan varsinaisesta suodatuksesta. Suodatustapahtumaan vaikuttavat lähinnä seuraavat tekijät:

- suodatuksessa käytettävä paine, ali tai ylipaine

- syntyvän kakun paksuus ja sen ominaisuudet

- suodatettavan lietteen viskositeetti ja lämpötila

- lietteen kiintoainepitoisuus

- suotoväliaine

Välineet:

- painovoimasuodattimet (hiekkasuodatin) (allassuodatin)

- painesuodattimet (suotopuristin) 

- imusuodattimet (rumpusuodatin)

Alku murskaus tehtiin lihasvoimin.

Kita aukon säätö